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icpms质谱仪

更新时间:2020-04-13

简要描述:

icpms质谱仪电感耦合等离子体质谱仪:江苏天瑞仪器股份有限公司的ICP-MS2000B;标准石英进样系统;镍采样锥和耐高基体的镍截取锥;

摘要:基于WS/T107.2-2016标准方法,以TMAH和曲拉通混合溶液作为稀释剂,用碲(Te)作为内标校正信号波动的方法,测试了尿液中的总碘含量。该方法的标准曲线r=1.000;检出限为0.317μg/L;短期稳定性为0.70%;2个小时的长期稳定性RSD%为1.61%;加标回收率在95.27%和91.20%。实验结果表明,该方法可快速、大批量的检测尿液中的总碘含量。

作为人体必需元素之一的碘,其含量过低或者过高均会导致一系列的疾病,典型例如甲状腺肿大,因此控制碘的摄入量是必要的。尿液中的碘值可作为评价区域碘营养状况的指标之一。在2016年之前,尿液中的碘含量测试使用的是砷铈催化分光光度法;新颁布的标准WS/T107.2-2016则使用了ICP-MS来测试尿液中的总碘含量。本文即基于该标准,选用合适浓度的内标测试了实际样品,结果表明该法可快速、准确地测试尿液中的总碘含量。

 

1、  材料与方法:

1.1   仪器:

1.1.1    电感耦合等离子体质谱仪:江苏天瑞仪器股份有限公司的ICP-MS2000B;标准石英进样系统;镍采样锥和耐高基体的镍截取锥;

1.1.2          超纯水系统:Millipore的A20超纯水机,电阻率为18.2MΩ*cm;

1.1.3          电子天平:德国赛多利斯BS124s万分之一电子天平;

1.1.4    移液设备:Brand的100μL、1000μL、5.00mL移液枪;10mL的胖肚移液管,津玻制品;

1.2   试剂:

1.2.1    10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的调谐液,由各元素单标配置而成;标液为INORGANIC VENTURES公司制品;

1.2.2    碘酸钾标准溶液:2.123g/L的碘酸钾标准溶液,北京国家海岸鸿蒙标准物质技术有限公司;使用过程中以称重的方式,逐级稀释到10.00mg/L和10.00μg/L。

1.2.3 Triton X-100:ACROSORGANICS公司制品;

1.2.4 25%四甲基氢氧化铵(TMAH):电子级,纯度为99.9999%;Alfa Aesar公司制品;

1.2.5 碲(Te)标准溶液:1000mg/L;钢研纳克公司制品;

1.3   仪器状态:

功率/w

/L*min-1

/V

/V

/V

/mm

灵敏度/

CeO+/Ce+

Ce++/Ce+

/ms

 

1.4   实验方法:

1.4.1 标准溶液的配置:

1.4.2  稀释液的配置:

a、干净的1000mL容量瓶中预先放少许的超纯水,用移液管移取10.00mL的TMAH至容量瓶中,摇匀;再用移液枪移取20.00mL Triton-X100于容量瓶中。后用超纯水定容,由于Triton-X100不容易溶解,故定容完之后超声助溶。该稀释液现配现用。

1.4.3 样品的处理:

1.5   测试:

2、  数据和讨论:

2.1 以Te为内标校正基体影响的样品,2小时长期稳定性:

 

 

2.2  线性范围、检出限、精密度和准确度:

2.2.1 线性范围:工作曲线参照WS/T 107.2-2016中的建议范围:稀释后的尿样、稀释后的尿样+1.000μg/L、稀释后的尿样+2.000μg/L、稀释后的尿样+5.000μg/L、稀释后的尿样+10.00μg/L、稀释后的尿样+30.00μg/L、稀释后的尿样+60.00μg/L、稀释后的尿样+150.0μg/L。工作曲线如图4:

 

 

2.2.2  检出限:由于未有极低碘含量的尿液作为基底,故此方法检出限仅为稀释剂当中的碘含量。考虑到基体对结果会有一定程度的影响,故检出限仅供参考。仍然以标准加入法测试稀释剂当中的碘含量,平行测试11次以其3倍标准偏差作为检出限。

ng/L

 

SD = 10.56ng/L

MDL = 3*SD*10(稀释倍数) = 0.317μg/L

 

2.2.3 精密度和准确度:

 

μg/L



















 

μg/L

30.0μg/L的测试值

/%

 

3、  总结:

本工作以YS/T 107.2-2016标准作为基准,结合实际样品中碘所产生的信号作为选择内标浓度的标准,使用50.00μg/L的碲标液作为内标进行校正,结果表明该方法的各项指标均符合标准。

 

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